由中糧營養(yǎng)健康研究院和中國農(nóng)業(yè)大學(xué)楊永壇、潘燦平、陳士恒等為主要完成人合作完成的“農(nóng)藥殘留檢測(cè)快速樣品前處理驗(yàn)證技術(shù)及在糧油食品中的應(yīng)用”，近日榮獲2015年度中國分析測(cè)試協(xié)會(huì)科學(xué)技術(shù)獎(jiǎng)一等獎(jiǎng)。

　　民以食為天，隨著我國經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展，人們對(duì)食品品質(zhì)的訴求在不斷提高。但近年食品安全事件頻發(fā)，每一件食品安全事件都考驗(yàn)著公眾對(duì)食品生產(chǎn)企業(yè)及食品安全監(jiān)管單位的信心。如何有效預(yù)防、積極應(yīng)對(duì)食品安全事故，提高風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)控水平，最大限度地減少食品安全事故的危害，已成為所有食品安全工作者的重要課題。

　　中糧集團(tuán)作為國資委直屬食品企業(yè)，一直以保障食品安全為首要責(zé)任，作為食品行業(yè)的龍頭企業(yè)，中糧依托全產(chǎn)業(yè)鏈的管理和生產(chǎn)模式，確保產(chǎn)品的品質(zhì)安全。該項(xiàng)目基于中糧各業(yè)務(wù)單元農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)需求，著力研究解決農(nóng)藥殘留檢測(cè)關(guān)鍵技術(shù)問題。由中糧營養(yǎng)健康研究院與中國農(nóng)業(yè)大學(xué)科研人員組成的研究團(tuán)隊(duì)，通過樣品前處理技術(shù)和色譜、質(zhì)譜分離分析技術(shù)的集成創(chuàng)新，開發(fā)了一系列農(nóng)藥殘留的分析新技術(shù)和新裝置，降低了農(nóng)藥殘留檢測(cè)成本，提高了中糧下屬基層企業(yè)的農(nóng)藥殘留檢測(cè)能力和農(nóng)藥殘留風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)控水平，為從源頭保障中糧集團(tuán)產(chǎn)品質(zhì)量安全提供技術(shù)支撐。

　　該項(xiàng)目利用超聲波發(fā)生器改進(jìn)了傳統(tǒng)的QuEChERS技術(shù)，大大提高檢測(cè)樣品通量，減少了人工成本，提高了樣品處理的重復(fù)性和可靠性;對(duì)分散固相萃取、多次過濾型快速凈化等先進(jìn)樣品前處理技術(shù)進(jìn)行了整體研究，利用多壁碳納米管、修飾的碳納米材料和分子印跡聚合物等新型高效凈化材料，建立了快速農(nóng)產(chǎn)品和食品中農(nóng)藥殘留的樣品前處理方法;從新型高效凈化材料的物理化學(xué)性質(zhì)入手，對(duì)新型高效凈化材料的原理、應(yīng)用范圍和操作方式參數(shù)等多角度進(jìn)行深入研究，拓展了這些新型材料的應(yīng)用領(lǐng)域，形成新穎、快速、高效的樣品前處理技術(shù)。

　　基于典型農(nóng)產(chǎn)品和食品安全現(xiàn)狀及產(chǎn)業(yè)需求，項(xiàng)目組建立了一套葡萄酒、茶葉、番茄醬、油料、食用油及大米、面粉等農(nóng)產(chǎn)品和食品基質(zhì)的農(nóng)藥殘留快速樣品制備技術(shù)，以中糧多家生產(chǎn)企業(yè)為示范，將農(nóng)產(chǎn)品和食品中的農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法在基層實(shí)驗(yàn)室中進(jìn)行推廣，已實(shí)現(xiàn)上百種農(nóng)藥殘留檢測(cè)，獲得了較大的經(jīng)濟(jì)和社會(huì)效益，為保障中國農(nóng)產(chǎn)品和食品安全的產(chǎn)、學(xué)、研多方合作共贏模式提供了經(jīng)驗(yàn)和思路。

　　項(xiàng)目主要技術(shù)創(chuàng)新點(diǎn)

　　1.采用分散固相萃取為樣品前處理技術(shù)，研究了該技術(shù)中的各因素對(duì)農(nóng)藥殘留提取和凈化效果的影響，針對(duì)不同的糧油食品基質(zhì)開發(fā)了不同填料(GCB、PSA和C18)配比和用量;根據(jù)不同企業(yè)需求，建立了多種農(nóng)藥殘留的氣相色譜、氣相色譜—質(zhì)譜、氣相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜、液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)的方法，形成了一整套的農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)體系。

　　2.項(xiàng)目所開發(fā)的多壁碳納米管或經(jīng)過修飾的碳納米材料等新型材料用于多種食品基質(zhì)的凈化，并開展了相關(guān)的基礎(chǔ)性研究工作，在上百種農(nóng)藥殘留檢測(cè)和不同食品基質(zhì)中得到驗(yàn)證，為農(nóng)藥殘留等痕量分析開拓了一個(gè)新的研究方向與方法。

　　3.確定了不同農(nóng)藥在不同作物及相關(guān)環(huán)境中的降解半衰期、降解規(guī)律和最大殘留量，提供了最優(yōu)的施藥方式及最優(yōu)的耕種和收獲流程。

　　經(jīng)濟(jì)、社會(huì)效益及對(duì)推動(dòng)行業(yè)科技進(jìn)步的作用

　　將分散固相萃取這項(xiàng)樣品前處理技術(shù)用于實(shí)際檢測(cè)中，大大降低了樣品前處理的成本。據(jù)估計(jì)，開發(fā)的這些檢測(cè)技術(shù)每年可用節(jié)省檢測(cè)費(fèi)用300萬元;為中糧集團(tuán)培訓(xùn)了一批從事農(nóng)藥殘留檢測(cè)的隊(duì)伍;完善了中糧集團(tuán)的農(nóng)藥殘留檢測(cè)體系。僅以葡萄酒農(nóng)藥殘留檢測(cè)的開發(fā)一項(xiàng)檢測(cè)技術(shù)為例，可保障近10萬噸/年葡萄酒的安全。此技術(shù)還應(yīng)用于中糧屯河番茄制品中農(nóng)藥殘留的風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)控，可保障20萬噸/年番茄制品的安全，產(chǎn)生了巨大的經(jīng)濟(jì)和社會(huì)效益。

　　開發(fā)的多壁碳納米管或經(jīng)過修飾的碳納米材料用于基質(zhì)的凈化技術(shù)，已經(jīng)在上百種農(nóng)藥殘留檢測(cè)和不同食品基質(zhì)中得到驗(yàn)證。m-PFC技術(shù)不需溶劑轉(zhuǎn)移和蒸發(fā)、使用分液漏斗和柱層析，也避免了SPE方法需要老化、淋洗、洗脫等環(huán)節(jié)引起的重復(fù)性差問題，在操作上大大節(jié)省了時(shí)間和有機(jī)溶劑，避免了系統(tǒng)誤差和偶然誤差，可減少出現(xiàn)假陽性、假陰性等不可靠結(jié)果， 非常適合GCMS、LCMS 等儀器分析方法， 也適用于其他快速檢測(cè)方法。

　　分散固相萃取技術(shù)已經(jīng)在茶葉單元、葡萄酒單元、番茄單元使用，并切實(shí)保障了食品安全。開發(fā)的多壁碳納米管或經(jīng)過修飾的碳納米材料用于基質(zhì)的凈化技術(shù)，由于干擾小、重復(fù)性好將在糧油食品行業(yè)有很好的應(yīng)用前景。m-PFC技術(shù)操作簡(jiǎn)單，具有較好的推廣應(yīng)用前景。(高飛)

　　鏈接：楊永壇 高級(jí)工程師，民革成員，食品安全及分析化學(xué)專家，任中糧營養(yǎng)健康研究院分析檢測(cè)副總工程師。目前擔(dān)任中國色譜學(xué)會(huì)理事，中國儀器儀表學(xué)會(huì)中國分析儀器分會(huì)理事，北京色譜學(xué)會(huì)秘書長，中國糧油學(xué)會(huì)專家?guī)鞂＜?，中國分?strong>測(cè)試協(xié)會(huì)色譜儀器評(píng)議組組長、《分析儀器》編委、《分析測(cè)試技術(shù)與儀器》編委;從事研究生色譜教學(xué)及石化行業(yè)、糧油食品行業(yè)色譜技術(shù)培訓(xùn)工作多年。獲中國分析測(cè)試協(xié)會(huì)科學(xué)技術(shù)一等獎(jiǎng)(排名第一)等省部級(jí)獎(jiǎng)5項(xiàng)，參與出版學(xué)術(shù)專著4部，在國內(nèi)外核心刊物發(fā)表論文80余篇，申請(qǐng)專利與專用技術(shù)26項(xiàng)，多次在全國性食品安全會(huì)議和專業(yè)分析化學(xué)學(xué)術(shù)會(huì)議上做大會(huì)報(bào)告。

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