為了定期校核儀器和試劑的準(zhǔn)確度以及分析人員的技術(shù)水平，實(shí)際檢測(cè)中，通常要用土壤的標(biāo)準(zhǔn)樣品或參比樣品進(jìn)行質(zhì)量控制，但在連續(xù)大批量樣品測(cè)定時(shí)為了簡(jiǎn)單快捷，也可適當(dāng)利用硫酸銨（分析純或優(yōu)級(jí)純）測(cè)定回收率的方法來(lái)進(jìn)行質(zhì)量控制。

　　步驟如下:

　　將硫酸銨（分析純或優(yōu)級(jí)純）在105℃烘2小時(shí)，備用。通常硫酸銨中氮的含量應(yīng)在(21.19±0.2)%。

　　土壤全氮回收率測(cè)定

　　稱取硫酸銨0.2g（精確到0.0001g）溶解后定容到100mL，吸取2.0mL于蒸餾管中，加堿，蒸餾，滴定。步驟同樣品測(cè)定。

　　計(jì)算：N%= C*（V-V0）*1.4*D/m

　　C——標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度mol/L；

　　V——滴定試樣所需標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積mL；

　　V0——滴定空白所需標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積mL；

　　D——分取倍數(shù)100/2；

　　m——試樣的質(zhì)量g。

　　回收率計(jì)算，%=測(cè)定結(jié)果值*100/(21.19±0.2)

　　判定時(shí)回收率越接近100%，說(shuō)明結(jié)果越準(zhǔn)確，通常要求允許差為±2%，計(jì)算出回收率應(yīng)在98～102%之間，即測(cè)定結(jié)果比較可靠。否則可能是儀器封閉不嚴(yán)或標(biāo)準(zhǔn)溶液配制、標(biāo)定不準(zhǔn)確等原因引起的。

　　土壤堿解氮回收率測(cè)定

　　稱取硫酸銨0.1g（精確到0.0001g）溶解定容到100mL，吸取1.0mL于擴(kuò)散皿外室（代替土樣），其余步驟同土壤樣品測(cè)定。

　　計(jì)算：N%= C*（V-V0）*1.4*D/m　

　　D——100/1

　　公式中其余字母含義同前。

　　回收率計(jì)算，%=測(cè)定結(jié)果值*100/(21.19±0.2)

　　注：1、此方法不能完全代替土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品和參比樣品檢驗(yàn)。

　　2、在測(cè)定過(guò)程中用優(yōu)級(jí)純的硫酸銨更好。 （黎青慧）

來(lái)源：陜西土肥網(wǎng)